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高中化学:常见化学实验的基本操作

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一、基本操作知识要点

1、试剂的取用

固体:取用粉末状试剂用药匙(擦净、切忌一匙多用),块状用镊子(试管斜放)。

液体:取用少量液体用滴管(一瓶一管,不接触容器,不倒立)

取用大量液体用倾倒法(瓶塞倒放,用后盖上;瓶口靠杯口,标签向手心)

粗略量取一定量液体用量筒或量杯 

准确量取一定量液体用移液管或滴定管。

1)操作要领

取用粉末状或小颗粒状药品:一斜;二送;三直立。

取用块状或大颗粒状药品:一横;二放;三慢竖。

取用液体药品:标签面向手心,取下瓶塞倒放置;两口紧贴不外流,盖瓶放回原位置。

2)注意事项:

手不摸,口不尝, 味扇闻。

未说明用量,应取最少量:液体1 mL、-2 mL;固体只需盖满试管底部即可。


2、物质的称量和液体的量取

1)操作要领

称量物质:用天平。使用天平有两种称量方法:一种是称量一定质量的药品,一种是称量一定药品的质量。前者是先放砝码,后放药品,待只差少量药品时,右手拿着装药品的药匙,用左手轻敲右手腕,使少量药品掉下,达到所称量的质量。后者则先估计药品的质量,然后从大到小加入砝码,必要时移动游码,直至称出药品的质量 

天平的使用:游码拨到“0,天平要调平;两盘垫上纸,大小应相同;烧杯.表面皿,盛装腐蚀品;左物和右码,先加大后加小;称量便记录,砝码应放回。

腐蚀性固体试剂的称量:腐蚀性药品应放在小烧杯或表面皿中称量。先称容器质量,然后称容器和药品的质量,药品质量等于后者和前者之差。

量取液体:用量筒。 量筒放平稳,视线与量筒内液体凹液面的最低处保持水平。

2)注意事项

称量物质:被称量物质不能直接放在天平的托盘上,要在天平的托盘上各放一张相同质量的纸,把药品放在纸上称量;易潮解或腐蚀性强的药品,必须放在玻璃器皿中称量。

量取液体:在能一次容纳被量液体体积的前提下,尽量选择容积小的量筒。即大量筒量体积大的液体,小量筒量体积小的液体。


3、物质的加热

1)操作要领

给试管里的固体加热:擦干试管外壁的水,盛药管口略下倾;受热均匀再定热。器底不可触焰心。

给试管里的液体加热:夹持、倾斜、三分之一;外焰、避人、上下移动。

将稀溶液浓缩或将含固态溶质的溶液蒸干,一般可以用蒸发皿进行蒸发。

当溶液过浓时,继续加热往往发生飞溅,这是因为溶液上下温差过大引起的,可用玻璃棒迅速搅拌溶液。

如果需要蒸干,当析出大量晶体时就应熄灭酒精灯,利用余热蒸发至干,可防浓溶液过热迸溅。

2)注意事项

①加热部分接触外焰

②加热烧瓶.烧杯要垫石棉网

③加热试管要预热,试管外部要擦干

④加热液体要摇匀

⑤加热试管中的固体,管口要略向下倾斜

⑥加热试管时用试管夹夹持,夹在接近试管口附近。加热盛有的液体时,液体量一般不超过试管容积的1/3。加热时,要等试管受热均匀后再将火焰固定在待加热物质的部位。加热时,应将试管倾斜约45°而管口不应对着有人的方向。

4、物质的溶解

1)固体的溶解

①可采用粉碎、加热、搅拌、震荡的方法促使固体物质溶解。

粉碎:可增大接触面积

加热:可增大分子的运动速率

搅拌:可加快扩散过程

震荡:则可减慢结晶的速率

②饱和溶液的配置:固体在加热条件下溶解至有固体剩余,冷却后取上层清液(配饱和石灰水不加热)。

2)液体的溶解

①总是把密度大的溶液(如浓硫酸)注入密度小的溶液(如浓硝酸)中。

②总是把浓溶液(如浓硫酸)加入水或稀溶液(如稀硫酸)中。

3)气体的溶解

①溶解度不大的,可将导管伸入水中,如SO2Cl2H2S

②溶解度大的易溶气体,导管口接近液面(最好采用小口容器),或接一倒立漏斗,如HClHBrNH3等。

一些气体的吸收装置如下图所示:


5、玻璃仪器的洗涤

1)水洗法

向试管中注入少量水,用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗,再用水冲洗,最后用蒸馏水冲洗,洗涤干净的标志是:附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴,也不成股流下。

2)药剂洗涤法

①附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐的仪器,可选用稀盐酸清洗,必要时可稍加热。

②附有油质的仪器,可选用热碱液(Na2CO3)清洗。

③附有硫磺的仪器,可选用CS2 NaOH 溶液洗涤

④附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管,可选用酒精洗涤

⑤做过“银镜”实验后的试管,用稀硝酸洗涤

⑥用高锰酸钾制氧气后的试管内壁附有二氧化锰,可用浓盐酸并稍加热后再洗涤。

⑦盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH 溶液洗涤


6、常见指示剂(或试纸)的使用

①常见酸碱指示剂有石蕊、酚酞和甲基橙,应熟记它们的变色范围。使用时取几滴指示剂加到待测液中,观察溶液颜色的变化。

②常见试纸有红色及蓝色石蕊试纸、pH试纸(黄色)、淀粉碘化钾试纸(白色)以及醋酸铅试纸(白色)等。用试纸检测气体的性质时,应该用镊子夹着试纸,湿润后放在容器的出口处,观察试纸的颜色变化;使用pH试纸测溶液的pH时,应把试纸放在玻璃片或表面皿上,用玻璃棒蘸取待测液滴在试纸中部,及时与标准比色卡比较,读出pH


7、物质的分离与提纯中的基本操作

1)过滤(沉淀洗涤):过滤是分离不溶固体和液体的。操作时要做到“一贴、二低、三靠”,而洗涤沉淀时要注意水面高于沉淀,一般要浸洗3次,可以通过检验洗液的成分以确定沉淀是否洗净。最终达到净化沉淀的目的。

2)蒸发结晶:利用物质在同一溶剂中溶解度的不同进行固体(均溶)与液体的分离。蒸发皿可以直接受热,加热时用玻璃棒不断搅拌防止液体溅出,当有大量晶体出现时,要停止加热,利用余热将溶液蒸干。

 3)蒸馏:分离不同沸点的混合物:加热蒸馏烧瓶时要垫石棉网,瓶内加多孔的碎磁片,温度计的水银球放在蒸馏烧瓶支管口略向下的位置,冷凝管横放安装,要“头高尾低”,保证冷凝液自然下流,冷却水自下而上,形成冷凝液与冷却水的“逆流”。

4)萃取分液:萃取是将溶质从溶剂中提取出来,分液是将两种互不相溶的液体分开。萃取时将溶液和萃取剂先后注入分液漏斗,总量不超过容器容积的3/4,两手握住分液漏斗倒转,反复用力振荡,并不时放气。分液时将分液漏斗置于铁架台的铁圈中静置、分层,打开塞子,然后打开活塞使下层液体流出,待下层液体放出后及时关闭活塞,将上层液体从上口倒出即可。

5)洗气:洗气指气体与气体分离(除杂),将混合气体通过洗气瓶时注意“长进短出”。

6)渗析:用于胶粒与溶液中溶质的分离。渗析时将要提纯的胶体装入半透膜后,系好口,浸入蒸馏水,充分渗析。

7)盐析:盐析指的是胶体从混合物中析出的方法,例如皂化反应后高级脂肪酸钠在加入食盐后析出固体;鸡蛋白溶液中加入硫酸铵溶液析出固体,但注意此时不要加入重金属盐,否则变性。

8)升华:分离易升华的物质与其他固体。

9)加热:用于固态杂质受热易分解的固体物质的提纯。


8、气体发生器的气密性检查

1)气密性检查的常用方法——液面观察法:导管一端浸入水,双手紧贴容器壁;管口向外冒气泡,放手管内水倒吸。

把导气管出口伸入水中,用手握住烧瓶(或试管)或微热,由于空气遇热膨胀,在插入水中的导气管出口将会出现一些气泡。把手放开或撤走热源后不久,插入水中的导气管内将上升一段水柱,说明装置的气密性良好。

2)对简易的启普发生器,可从导气管口吹气,漏斗的长颈中上升一段水柱,当用弹簧夹将导管夹住时,水柱不下降,说明装置的气密性良好。启普发生器的气密性检查,除可采用上述方法外,还可采用关闭排气管口的活塞,从球形漏斗中加水的方法,如果装置不漏水,则加入的水进入底座中的圆球部分,但不能充满整个圆球形部分,说明装置的气密性良好。

若气体实验的装置较多,也可考虑用分段检查的方法,方法与上述相同。


9、试剂的存放

试剂的存放与其状态有关:

1液体试剂:存放在细口试剂瓶中。

2固体试剂:存放在广口试剂瓶中。

3气体存放在集气瓶和贮气瓶中。

试剂的存放除与状态有关外,还与其特殊性有关。下面是一些特殊物质的保存方法:

1)在空气中易变质的试剂,即与O2CO2水蒸气作用易变质的,应隔绝空气,密封保存。

①氧化变质:NaKCa;亚铁盐、亚硝酸盐、氢硫酸、苯酚;

②吸收CO2 变质:NaOHKOHCa(OH)2Ba(OH)2及溶液,另外还有Na2O2K2O2

③吸湿:干燥剂(碱石灰CaCl2P2O5NaOH固体、浓硫酸)、丙三醇;

水解:无水三氯化铝,FeCl3·6H2OMgCl2·6H2O

④风化:Na2CO3·10H2ONa2SO4·10H2O

2)光照分解或变质的物质应密封、阴凉、避光保存,有的用棕色瓶保存,浓硝酸、双氧水、硝酸银固体及溶液、液溴、碘化钾、碘化钠、碘化铵、临时保存的氯水、氢硫酸等要存放在棕色试剂瓶中。

3)遇水能产生可燃性气体的物质:NaKCa保存在煤油中;

Li保存在石蜡中;

CaC2 密闭保存。

4)易燃物、低沸点物质应远离火种,阴凉通风,单独存放,不能与氧化剂放在一起。

5氧化剂应防热、防冲击,不能与易燃物质放在一起,如KMnO4MnO2KNO3KClO3NH4NO3K2Cr2O7Na2O2等。

6)强腐蚀性物质应阴凉、干燥、通风,密闭保存,如强碱、液溴、浓硫酸、甲酸、苯酚等。氢氟酸、氟化钠存放在塑料瓶中。

7)易挥发升华的物质应避光、阴凉、密封,如氨水、浓盐酸、碘单质、萘、蒽、低沸点的有机物等。

8)毒害性的试剂应特殊保管、特殊处理,如白磷、氯化汞、硝基苯、可溶钡盐等。


二、化学实验操作的先后顺序

1、加热试管时,要先进行预热,然后集中于药品部位加热,其目的在于使试管受热均匀,避免骤热破裂。

2、用托盘天平称量物质的操作顺序是:

①放平天平后再调零。

②托盘上先放纸片(防止药品与托盘直接接触而腐蚀托盘),后放药品和砝码。

③加砝码时,先加质量大的再加质量小的。

④称量完毕时,先将砝码放回砝码盒,后把游码归零。

3、连接仪器时(如把玻璃管插入带孔橡胶塞、连接玻璃管和橡胶管),先把玻璃容器口湿润(水起润滑作用),后稍用力转动插入。

4、使用酒精灯时,应先检查灯芯,后检查灯里有无酒精,再点燃;加热玻璃容器时,先要擦干玻璃容器外的水,再加热,以防止容器炸裂;洗涤加热过的玻璃容器时,应先冷却,再洗涤。以防止容器骤冷炸裂。

5、制取气体时,必须先检查装置的气密性,后往装置中添加药品。

6、用量筒量取液体时,必须先把量筒放平,然后再读数。

7、用到铁架台进行仪器装配时,一般要遵循先下后上的顺序,这样做的目的在于先根据酒精灯的灯焰位置固定铁圈、石棉网,再往上放加热容器等;遇到多个装置的组合时(如制取气体,收集气体,尾气处理等系列实验),一般遵循先零后整,先主后次;从下到上,从左到右的顺序;然后将实验桌上的仪器用木垫垫放在同一水平面上。

如装配一套制氯气的仪器顺序是:

酒精灯→铁圈→石棉网→烧瓶→用铁夹固定→双孔塞→分液漏斗→导管→集气瓶和双孔塞→导管→烧杯。

实验结束后要拆卸装置,一般先将连接各部分装置的橡胶管拆开,这样使整套装置分成若干部分,然后再将各部分装置的仪器零件按由上到下的顺序逐一拆卸。

8、收集气体时,必须先排净发生装置中的空气,再进行收集(当气泡连续并比较均匀的放出时,可以认为空气被排净);用加热法制取气体并用排水法收集气体时,气体收集满后,应先移出导管,后撤去酒精灯(防止水倒吸入试管而使试管炸裂)。

9、在做氢气、一氧化碳等可燃性气体的可燃性实验时,必须先对气体验纯,待纯净后方可点燃;在做氢气、一氧化碳还原氧化物和氧化铜的实验中,必须先通纯净的氢气或一氧化碳一段时间后,再对固体加热,防止发生操作意外事故;实验结束后,要先熄灭酒精灯,一段时间后,再停止通氢气,避免被还原出来的金属在高温下又被氧化。

10、稀释浓硫酸时,烧杯中务必要加入一定体积的蒸馏水,后把浓硫酸沿器壁慢慢的注入水中,并用玻璃棒不断搅拌,使溶解过程放出的热量迅速的扩散,避免浓硫酸飞溅。

11、若气体中混有水蒸气和其它杂质,提纯时一般先除去杂质,然后再进行干燥。

12、在进行多种物质检验时,若有几瓶无色气体,最好先用点燃的木条分别插入各集气瓶中,再用石灰水和其他方法检验;若是酸碱盐的无色溶液或水,应先用酸碱指示剂进行分组再逐一进行检验;若有几种盐,一般按碳酸盐(CO32)硫酸盐(SO42)盐酸盐(Cl)的先后顺序进行检验。

 

三、化学实验安全常识

1、化学药品的正确使用和安全防护

①防毒:大多数化学药品都有不同程度的毒性。有毒化学药品可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而使人中毒。如HF侵入人体,将会损伤牙齿骨骼、造血和神经系统;烃醇醚等有机物对人体有不同程度的麻醉作用;三氧化二砷、氰化物、氯化钡等是剧毒品,吸入少量会使人致死。

防毒注意事项:实验前应先了解所用药品的毒性、性能,和防护措施;使用有毒气体(如H2SCl2Br2NO2HClHF)的实验应在通风橱中进行操作;经常吸入苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等蒸气会使人嗅觉减弱,必须高度警惕;有机溶剂能穿过皮肤进入人体,应避免皮肤直接与其接触;剧毒药品应妥善保管;实验操作要规范,离开实验室要洗手。

②防火:乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃,实验室不能存放过多,实验后的残留品切不可倒入下水道,以免聚集引起火灾;金属钠、钾、铝粉、电石、白磷以及金属氢化物要注意使用和存放,尤其不宜与水直接接触;万一着火,应冷静判断情况,采取适当措施灭火;可根据不同情况,选用水沙子泡沫灭火器。CO2灭火器或CCl4灭火器灭火。

③防爆:化学药品的爆炸分为直链爆炸和热爆炸。氢气、乙烯、乙炔、苯、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、一氧化碳、水煤气和氨气等可燃性气体与空气混合至爆炸极限,一旦有一热源诱发,极易发生支链爆炸;过氧化物、高氯酸盐、三硝基甲苯等易爆物质,受震或受热均可能发生爆炸。

防爆措施:防止支链爆炸,主要是防止可燃性气体或蒸气散失在室内空气中,要保持室内空气良好,当大量使用可燃性气体时,应严禁使用明火和可能产生电火花的电器。预防热爆炸必须做到强氧化剂和强还原剂分开存放,使用时轻拿轻放,远离火源。

④防灼伤:除了高温以外,强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、醋酸等物质都会灼伤皮肤,应注意不要让皮肤与之接触,尤其防止其溅入眼中。

2、常见事故处理:

①浓硫酸溅到皮肤上,应用布拭去,再用水冲洗并涂上3%5%NaHCO3溶液。

浓碱液溅到皮肤上,用水冲洗后涂抹硼酸溶液。

大量的酸液洒到桌上,要加适量的NaHCO3中和,然后用水冲洗,并用抹布擦净。大量碱液弄到桌上,要加适量的CH3COOH中和,然后用水冲洗,并用抹布擦净。不慎将酸溅到眼中,应立即用水冲洗,边洗边眨眼睛。

②苯酚的浓溶液粘到皮肤上,应立即用酒精冲洗。

③误服铜盐、汞盐等重金属盐,要立即喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒。

④金属钠钾起火,用沙子盖灭,不能用水、CO2、灭火器或CCl4灭火器扑灭。

⑤酒精灯不慎碰倒起火,要用沙子或湿布盖灭,不能用水扑灭。

⑥不慎将温度计的水银球碰破,为防止汞蒸气中毒,应用硫粉覆盖。

⑦如果不小心被碎玻璃割伤,应先用双氧水清洗伤口,轻轻抹去伤口上的碎玻璃片,再涂上碘酒或红药水。

 

1、下列实验操作中,先后顺序正确的是(    

A. 稀释浓硫酸时,先在烧杯中加入一定体积的浓硫酸,后注入蒸馏水

B. 为测定硫酸铜晶体的结晶水含量,称量时,先称取一定量的晶体,后放入坩埚中

C. 为检测酸性溶液中的ClSO42,先加硝酸银溶液,滤去沉淀后加硝酸钡溶液

D. 在制取干燥纯净的氯气时,先使氯气通过水(或饱和食盐水),后通过浓硫酸

解析:由于浓硫酸稀释时放出大量的热,若先在烧杯中加入一定体积的浓硫酸,后注入蒸馏水,水与浓硫酸接触面局部过热,会使液体溅出,引起事故,正确的操作是:将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢注入水中,边倒边搅拌。在测定硫酸铜晶体的结晶水含量时,应先称量坩埚的质量,后称量硫酸铜晶体和坩埚的质量,两者质量之差即是硫酸铜晶体的质量。检测酸性溶液中的ClSO42时,如果先加硝酸银溶液,由于AgCl难溶,Ag2SO4微溶,两种离子不管是否同时存在,都有白色沉淀生成,无法达到实验目的。由于实验室制取氯气要用浓盐酸,而浓盐酸具有挥发性,因此在制取氯气中含有HCl,通过水(或饱和食盐水)后,能除去HCl

答案:D

 

2、下列实验操作与安全事故处理错误的是(    

A. 使用水银温度计测量烧杯中水浴温度时,不慎打破的水银球,用滴管将水银吸出放入水封的小瓶中,残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中

B. 用试管夹从试管底由下往上挟住距离管口约1/3处,手持试管夹长柄末端,进行加热

C. 制备乙酸乙酯时,将乙醇和乙酸依次加入到浓硫酸中

D. 把玻璃管插入橡胶塞孔时,用厚布护手,紧握用水湿润的玻管插入端,缓慢旋进塞孔中

解析:水银易挥发,有毒,水封可防止其挥发,水银在常温下能与硫化合成HgS A选项中的处理方法是正确的;BD是化学实验中必须掌握的基本操作,也是正确的;C不正确,浓硫酸溶于乙醇和乙酸时会大量放热,可能使液体飞溅出来,这样做危险。

答案:C

 

3、下列溶液有时呈黄色,其中由于久置时被空气中氧气氧化而变色的是(    

A. 浓硝酸

B. 硫酸亚铁

C. 高锰酸钾

D. 工业盐酸

解析:有些化学试剂久置在空气中会发生颜色变化,其变色的原因是多方面的。如久置的浓硝酸显黄色,是因为发生了分解反应:4HNO3=4NO2+ O2+2H2O,浓硝酸里溶解了红棕色的NO2而呈黄色。久置的高锰酸钾溶液也不十分稳定,在酸性溶液中缓慢的分解,使溶液显黄色:4MnO4+4H+ =  4MnO2+3O2+2H2O 工业盐酸呈黄色,是因为含有Fe3+ 杂质,硫酸亚铁中的Fe2+ 易被空气中的氧气氧化为Fe3+ 而使溶液显黄色:4Fe2+ +4H+ + O2 = 4Fe3+ +2H2O

答案:B

 

4、某化学实验小组按照下列方案进行“由含铁废铝制备硫酸铝晶体”的实验:

步骤1:取一定量含铁废铝 ,加入足量的NaOH溶液中,反应完全后过滤。

步骤2:边搅拌边向滤液中滴加稀硫酸至溶液pH=89,静置、过滤、洗涤

步骤3:将步骤2中得到的固体溶于足量的稀硫酸。

步骤4:将得到的溶液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥。

请回答以下问题:

1上述实验中的过滤操作需要玻璃棒、_____________________等玻璃仪器。

2步骤(1)过滤的目的是__________________________________

3当步骤2中的溶液pH=89,检验沉淀是否完全的方法是_______________

4步骤2中溶液的pH 控制较难操作,可改用_______________________

解析:本题主要考查物质制备实验的基本原理和操作,明确实验过程中每步操作的目的是解题的关键。

在含铁废铝中加入足量的NaOH 溶液后,铝溶解:

2Al+ 2NaOH + 6H2O =2Na[Al(OH)4]+ 3H2 ↑。过滤除去铁等不溶于碱的杂质后,向滤液中滴加稀硫酸至溶液的pH=89时,发生下列反应:

[Al(OH)4]+H+ = Al(OH)3 +H2O。实验时,如果硫酸加少了(pH>9),则[Al(OH)4]不能完全沉淀;如果硫酸加多了(pH<8),则生成的Al(OH)3 沉淀会部分溶解。因为Al(OH)3不能溶于弱酸,所以要使[Al(OH)4]完全沉淀,最好向溶液中通入足量的CO2,反应的化学方程式为:[Al(OH)4]+CO2=Al(OH)3+HCO3,如果[Al(OH)4]被沉淀完,则上层清液中不含[Al(OH)4] ,在逐滴加稀硫酸时不会产生沉淀。

答案:1 烧杯、漏斗。

2)除去铁等不溶于碱的杂质。

3)取上层溶液,逐滴加入稀硫酸,若变浑浊则说明沉淀不完全,若不变浑浊则说明沉淀完全。

4)通入足量的CO2气体


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